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催化氢化反应安全操作规范讲义 [复制链接]

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精细化工之氢化反应的过程控制
  

一、前言
  

精细化工是生产精细化学品的化工行业,主要包括医药、染料、农药、涂料、表面活性剂、催化剂,助剂和化学试剂等传统的化工部门,也包括食品添加剂、饲料添加剂、油田化学品、电子工业用化学品、皮革化学品、功能高分子材料和生命科学用材料等近20年来逐渐发展起来的新领域,通常具有以下特点:

1.品种多,更新换代快;

2.产量小,大多以间歇方式生产;

3.由于具有功能性或最终使用性,因此要求产品质量高;

4.技术密集高,要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究,重视技术服务;

一、安装

1、关闭除排气阀之外的所有阀门,开始投料,投料后盖住釜盖;

2、关闭排气阀;
  

二、检查装置气密性
  

关闭所有阀门,盖住釜盖,打开进气阀通入氮气至1mpa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气;
  

三、加氢

1、检查各阀门是否关严;

2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;

3、上氢气减压阀门(氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气,如泄露需重上。

4、在排气口用真空泵抽出液面上的空气;

5、打开反应釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使釜内压力达到0.2mpa后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2min,观察压力表是否下降,如不漏,则缓慢打开排气阀,将反应釜里的压力排泄至0.01mpa时关闭排气阀;

6、重复5操作步骤2-4遍,使反应釜内氧含量达到规定值;

7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀。

8、开启搅拌,缓慢升温至反应温度,进行反应。
  

四、泄氢
  

确认反应结束后,缓慢将氢气放尽(注意反应釜内稍有压力时就关闭排气阀,以免反氧气进入)。打开进气阀,冲入氮气至0.2mpa,关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将要放尽时重新输入氮气,如此换气三次后用真空泵抽出(催化氢化反应安全操作规范讲义)反应釜内气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。
  

高压氢化釜操作要点/p>

1、开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零;

2、投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面;

3、上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧;

4、螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作;

5、反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样;

6、5l氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

7、氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作;

8、压力计所使用的压力,最好在其标明压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正;

9、氧气用的压力计,要避免与其它气体用的压力计混用;10、操作时必须注意,温度计要准确的插到反应溶液中;
  经验:高压催化加氢的详细步骤和方法

1、冲洗釜

2、开釜投入底物

3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总

5、调节减压阀为18个大气

6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10,打开进气阀调节釜内压力重新为15公斤,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)

7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到
  安全,取下进气装置。

8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来
  

篇三:sop_pv20氢化反应釜的操作规程

1.purpose目的:
  

本程序规定了生产车间氢化反应釜的操作过程,保证正确使用设备,防止事故发生。

scope范围:
  

本规程适用于xxxxxxx有限公司的生产车间的所有氢化反应釜。

.Reviewfrequency审阅频率:
  

每两年一次。

procedure程序:

4.1使用前检查

4.1.1检查车间内安全联动系统是否正常。

4.1.2检查反应釜的使用压力和温度。

4.1.3检查水、电、气、导热油等公用动力系统是否符合要求。

4.1.4检查反应釜的气密性、搅拌、管路及阀门是否符合要求。

4.1.5检查反应釜内外是否干净和干燥。

4.2开始使用

4.2.1检查确认反应釜底阀和出料阀已经关闭好。

4.2.2按工艺要求进行投料,投料顺序原则是“先加液体、后加固体”。加入液体物料后,先开启搅拌,再投入固体物料,若固体料有大块应当粉碎后再加料。

4.2.3加入液体物料时,先开启氮气,使釜内充满氮气,再关闭氮气,开启真空抽料。抽料结束,开启氮气平衡至釜内无真空。

4.2.4根据工艺要求进行多次氮气置换。置换时先开启真空抽至真空度-0.06mpa,关闭真空,再开启氮气充至釜内压力0.08mpa。重复操作,直至达到工艺要求的置换次数。

4.2.5连接氧含量测定仪,测定釜内的氧气含量。继续用氮气置换,直至氧气含量达到工艺要求。

4.2.6打开加料口,微开氮气(速度以连接的鼓泡器连续平稳鼓泡),快速加入工艺所需量的催化剂。

4.2.7关闭加料阀或用专用工具盖紧加料口盖。

4.2.8根据工艺要求通入氢气,控制氢气压力、反应温度、搅拌转速等工艺条件。

4.2.9使用过程中及时巡回检查反应釜的运行情况,根据需要适当调整反应压力和温度。

4.2.10反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气,当釜内压力小于0.15mpa之后,打开氮气阀,用氮气置换釜内剩余氢气。4.2.11缓慢打开出料口阀出料。

page1of2sop-pv2.0hydrogenationReactoroperationprocedure

氢化反应釜的操作规程

4.3使用结束

4.3.1按工艺要求清洗反应釜。

4.3.2烘干反应釜,充氮气保护。

4.3.3检查各种管路阀门关闭或断开。

4.3.4清理干净反应釜及其附属设备的卫生。5Responsibilities职责5.1生产部负责按照本程序正确操作氢化反应釜。

5.2工程部负责氢化反应釜的日常维护。5.3hse部根据《压力容器安全技术监察规程》每年安排一次外观检查,每三年安排一次全面检查。

6、annexes附件
  

7、documenthistory文档历史

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